Mechanizm uwidaczniania struktury próbki metalograficznej
Najczęściej w praktyce na zgładach nietrawionych ocenia się wtrącenia niemetaliczne oraz obserwuje jednoznaczne nieciągłości materiałowe..
W celu uwidocznienia dodatkowych cech makrostruktury lub mikrostruktury, powierzchnię zgładu należy wytrawić, używając odpowiednich odczynników metalograficznych. W zależności od struktury badanego materiału oraz użytego odczynnika metalograficznego, na trawionej powierzchni może zachodzić selektywne roztrawianie obszarów. Budowa krystaliczna materiału w tych obszarach jest zaburzona (granice ziaren, wady materiałowe lub obszary o odmiennej budowie i różnym składzie chemicznym, bardziej podatnym na korozyjne odziaływanie użytego odczynnika).
Dodatkowo na trawionej powierzchni mogą tworzyć się powłoki lub osady będące wynikiem reakcji chemicznej odczynnika metalograficznego z trawioną powierzchnią zgładu.
Przedstawione zjawiska powodują, że padające na badaną powierzchnię światło ulega rozproszeniu na nierównościach wytrawionego materiału oraz interferencji lub/i polaryzacji na powstałych produktach reakcji.
W wyniku nakładania się powyższych zjawisk fizycznych tworzy się obraz badanej struktury. Natomiast w przypadku próbek makroskopowych kluczową rolę w tworzeniu obrazu makroskopowego odgrywają luźno związane z powierzchnią powstające osady.
Z punktu widzenia osoby wykonującej rutynową preparatykę i standardową ocenę struktury, mechanizm oddziaływania odczynnika z trawioną powierzchnią jest drugorzędny.
Wiedza ta jest bardziej przydatna w przypadku specjalistycznych badań metalograficznych oraz podczas pracy z nieznanymi wcześniej odczynnikami metalograficznymi.
W takich przypadkach oddziaływanie odczynnika z trawioną powierzchnią determinuje przebieg prawidłowej metodyki trawienia. Dodatkowo wiedza na temat tworzenia się obrazów mikroskopowych pozwala na dobór właściwych filtrów mikroskopowych.
Dobór odczynnika trawiącego w zależności od właściwości roztworów.
Podczas wyboru odczynnika metalograficznego do ujawnienia obrazu mikroskopowego lub makroskopowego najważniejsza jest znajomość badanego materiału, następnie cech charakterystycznych struktury, które chcemy ujawnić, oraz przewidywana budowa mikrostrukturalna.
Najpopularniejszymi odczynnikami trawiącymi do stali i żeliw są nital oraz pikral, które niekiedy można stosować zamiennie.
Nital lepiej sprawdzi się do struktur ziarnistych z dużą zawartością ferrytu.
Natomiast pikral lepiej będzie trawił struktury perlityczne oraz zawierające znaczne ilości cementytu oraz żeliwa. Wynika to różnego oddziaływania określonego odczynnika z różnymi fazami w badanym materiale.
W niektórych przypadkach stan materiału również ma decydujący wpływ na rodzaj użytego odczynnika trawiącego. Np. dla stali chromowych, które mają zwiększoną odporność korozyjną w porównaniu do stali węglowych, w obrębie tego samego gatunku za jednym razem struktura stosunkowo łatwo ujawnia się przy użyciu nitalu.
Innym razem nital jest nieskuteczny i należy użyć bardziej agresywnego odczynnika, np. odczynnika Vilella.
W stanie zahartowanym, w którym węgliki chromu uległy rozpuszczeniu, a chrom przeszedł do roztworu stałego (osnowy), trawienie nitalem nie przyniesie żądanego rezultatu.
Po odpuszczeniu uprzednio zahartowanego materiału następuje wydzielenie węglików chromu powodując obniżenie odporności korozyjnej osnowy w wyniku zubożenia w chrom. W konsekwencji trawienie nitalem stanie się skuteczne.
Jeśli naszym celem jest ujawnienie charakterystycznych cech struktury, tj. wszystkich granic ziaren, cementytu w stalach, ferrytu delta w stalach austenitycznych, należy użyć odczynników specjalistycznych lub do trawienia selektywnego. Odpowiednio w przypadku ujawniania granic ziaren właściwe będzie użycie odczynnika Marshall’a (choć nie zawsze musi to przynieść oczekiwane rezultaty). Cementyt w stali ujawni zasadowy pikrynian sodu. Natomiast ferryt delta w stali austenitycznej ujawni odczynnik Murakami lub roztwór NaOH (w przypadku zgładu trawionego elektrolitycznie).
Metodyka postępowania-właściwości roztworów trawiących.
Zależnie od użytego odczynnika trawiącego ważny jest również przebieg samego procesu trawienia. W przypadku zgładów mikroskopowych niektóre odczynniki aplikuje się polewając badaną powierzchnię lub zanurzając próbkę w odczynniku.
Inne natomiast tworzą ładniejsze obrazy, gdy powierzchnię zgładu przeciera się nasączonym w odczynniku wacikiem.
Istnieją też odczynniki, które wymagają zastosowania specjalistycznej procedury trawienia oraz odpowiedniego przygotowania materiału do badań. Ma to miejsce podczas ujawniania byłego ziarna austenitu.
W przypadku np. odczynników do trawienia makroskopowego rodzaj aplikacji odczynnika jest raczej drugorzędny, wyjątek stanowią odczynniki tzw. miedziowe. Przykładowo odczynnika Adlera nie można nanosić przez pocieranie.
W ten sposób usuwa się powstające osady odpowiedzialne za tworzenie prawidłowego obrazu makrostruktury.
BHP procesu trawienia.
Należy być świadomym, że wiele odczynników jest bardzo żrących, może zawierać w swym składzie trucizny, emitować podczas trawienia trujące gazy lub mieć właściwości wybuchowe.
Na szczęście wiele odczynników można zastąpić innymi, bezpieczniejszymi, o podobnym działaniu. Przykładowo w sytuacjach, gdzie użycie pikralu nie jest naprawdę konieczne, lepiej używać nital, ponieważ nie jest trujący, nie ma właściwości wybuchowych (możliwość detonacji kryształków kwasu pikrynowego osadzających się wokół nakrętki w wyniku parowania rozpuszczalnika) i jest bardziej ekonomiczny.
Podsumowanie:
Reasumując, prawidłowy dobór odpowiedniego odczynnika metalograficznego w głównej mierze zależy od doświadczenia nabytego metodą prób i błędów.
Literatura z zakresu badań metalograficznych oraz dostępne normy zawierają istotne informacje nt. zastosowania odpowiedniego odczynnika do danego materiału. Jednak jest to wiedza, którą często należy zweryfikować doświadczalnie.
Laborant podczas trawienia zgładów metalograficznych eksperymentalnie, musi zweryfikować m.in. czas oddziaływania użytego odczynnika z powierzchnią zgładu, w taki sposób, aby ujawnić jak najbardziej korzystnie cechy struktury. Cenne informacje niosą za sobą również publikacje naukowe, w których pod każdą mikrostrukturą zamieszczone są informacje nt. użytego odczynnika trawiącego.